普碳鋼、低合金鋼化學(xué)分析流程

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硅的測定（亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法）

一、試劑：

1、稀硝酸（1+4）     2、高錳酸鉀溶液（5%）稱5克高錳酸鉀溶于水，用水稀至100毫升。

3、堿性鉬酸銨溶液：稱取5克鉬酸銨，加12.5克碳酸鉀，溶解后，稀至100毫升。

4、草酸（2.5%） 5、硫酸亞鐵銨溶液（1%），100毫升水中加1克硫酸亞鐵銨，1毫升硫酸。

二、操作步驟：

稱取試樣30毫克于250毫升高型燒杯中，加硝酸（1+4）10毫升，回?zé)嶂翗悠啡芮澹瑩u動使黃色氣體逸去，加3滴高錳酸鉀溶液，加熱至沸，取下，立即加入堿性鉬酸銨溶液10毫升，搖動10秒，加入40毫升草酸溶液，40毫升硫酸亞鐵銨溶液，搖勻，水為參比，測其吸光度。

錳的測定（高錳酸銀鹽光度法）

一、試劑：

1. 定錳混合液：硝酸100毫升，硝酸銀2克溶后稀至500毫升。

   2、過硫酸銨溶液（15%）。

   二、操作步驟：

   稱試樣40毫克置于250毫升高型燒杯中，溶于預(yù)熱定錳混合液10毫升，待試樣溶解完畢，加入過硫酸銨溶液（15%）10毫升，繼續(xù)加熱煮沸并出現(xiàn)大氣泡，約10秒后，加水40毫升，進(jìn)行測試。

   三、注意事項：

   1、過硫酸銨加入后，需控制煮沸10秒。

   2、記取含量時，要等少量小氣泡逸去后。

   磷的測定（氟化鈉——氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法）

   一、試劑：

   1、稀硝酸（1+2.5）                    2、高錳酸鉀溶液（5%）

   3、鉬酸銨——酒石酸鉀鈉溶液：取等體積的鉬酸銨（10%）與酒石酸鉀鈉（10%）混勻。（1+1當(dāng)天混合）

   4、氟化鈉——氯化亞錫溶液：先大量配制氟化鈉溶液（2.4%），貯于塑料桶中用，稱取氯化亞錫2克，加鹽酸（1+1）5毫升，加熱至全部溶清，以氟化鈉溶液（2.4%）稀至1000毫升。

   二、操作步驟：

   稱樣50毫克，置于250毫升高型燒杯中，加入預(yù)熱稀硝酸（1+2.5）10毫升，加熱至試樣溶解，逸去氮化物氣體，滴加高錳酸鉀6滴，繼續(xù)加熱至沸10秒不褪色，加入鉬酸銨——酒石酸鉀鈉10毫升，搖勻，再加氟化鈉——氯化亞錫溶液40毫升，以水作參比測量其含量。

   三、注意事項：

   1、氧化時應(yīng)使溶液致沸并保持5-10秒。

   2、分析操作手續(xù)相對保持一致，以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。

   3、含量大于0.05%時，讀數(shù)時間較短、不可耽誤。