鋁合金中銅、鐵、硅、鎂、錳元素化驗分析方法

 點擊下載

一、測銅、鐵、鎂、錳

1、化學試劑：

（1）硝酸：1+1                       （2）40%HF

（3）硼酸—尿素混合液：稱10克硼酸溶于水中后，加尿素5克溶后稀至1000毫升，搖勻。

（4）PH9.2緩沖溶液：稱氯化銨54克溶于適量水中，溶后加氨水70毫升，加水至1000毫升。

（5）BCO溶液：0.05%在分析天平上稱BCO0.25克溶于50毫升熱乙醇(1+2)中,溶完后加水至500毫升,溶不清可過濾。

（6）檸檬酸銨：50%                   （7）抗壞血酸：0.2%(2—3天使用)

（8）鄰菲羅啉：0.4%乙醇（1+2）溶液     （9）六次甲基四胺：30%

（10）氨水：1+1（當天配制）           （11）三乙醇胺：1+1

（12）EGTA—Pb溶液：在分析天平上稱EGTA0.19克，加水200毫升，加熱溶解，滴加氫氧化鈉（10%）溶液助溶，溶完后調至中性；另取氯化鉛0.153克（硝酸鉛0.182克），溶于300毫升水中，將上述兩液合并，調至中性，加水至1升。

（13）四乙烯五胺：1%

（14）偶氮氯膦I：0.025%(華師大產)

(15)PH10.5緩沖溶液:稱硼砂21克,氫氧化鈉4克,加水溶后至1升。

（16）EDTA—Na₂：5%

2、分析方法：

稱0.1000克細薄樣,置四氟燒杯中,加入硝酸(1+1)8毫升,HF2毫升,室溫溶解,溶后加200毫升硼酸—尿素溶液（用容量瓶加），搖勻即為母液。

（1）銅的測定：分取母液20毫升于250毫升高型燒杯中，加檸檬酸銨（50%）5毫升，氨水（1+1）2毫升，PH 9.2緩沖液5毫升,BCO溶液10毫升,搖勻后可放置10分鐘(放置時間視室溫而定),于第二通道以水作參比測定。

（2）鐵的測定：分取母液20毫升高型燒杯中，加抗壞血酸（0.2%）10毫升,

鄰菲羅啉溶液5毫升,六次甲基四胺溶液5毫升,搖勻后于第一通道以水作參比測定。

（3）鎂的測定：分取母液5毫升于250毫升高型燒杯中，加入三乙醇胺（1+1）5毫升，鄰菲羅啉5毫升，EGTA—Pb溶液20毫升，四乙烯五胺溶液2毫升，PH10.5緩沖液5毫升，偶氮氯膦I溶液5毫升，每加入一種試劑都要搖勻，然后將顯色液的一半中滴加EDTA—Na₂兩滴。搖勻作參比液，于第二通道測定。

（4）錳的測定：分取母液20.00ml于250ml高型燒杯中，加定錳混酸20ml，過硫酸銨（20%）5ml。加熱煮沸至無小氣泡取下（30秒至1分鐘），搖勻于第一道以水作參比液測定。

南京諾鼎分析儀器制造有限公司